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CAS号:67-03-8
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英文名称:Thiamine hydrochloride
分子式
分子量
EINECS号
MDL
Smiles
InChIKey
乙二醇化学百科
基本信息
物化性质
安全信息
生产及用途
盐酸硫胺(VitaminB1,VB1)又称硫胺素,是最早被人们提纯的水溶性维生素,化学名为氯化3-[(4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基)-甲基]-5-(2-羟乙基)-4-甲基噻唑鎓盐酸盐,具有维持正常糖代谢的作用,在临床上常用于防治缺乏VB1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗。 白色至黄白色细小结晶,或结晶性粉末,略有米糖似的特异臭,味苦,易吸湿,干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品1g约可溶于是1mL水和100mL乙醇中,可溶于甘油而不溶于乙醚和苯。熔点约248℃(有分解)。 GB 14880—94(mg/kg):谷类及其制品、饮料、乳及乳饮料、饮液,3~5;婴幼儿食品4~8。 维生素B1对维持正常的神经传导、心脏以及消化系统的正常活动具有重要的作用。缺乏时,易患脚气病或多发性神经炎等症。我国规定可用于婴幼儿食品,使用量为4~8mg/kg;在谷类及其制品中使用量为3.0~5.0mg/kg;在饮液、乳饮料中使用量为1~2mg/kg。本品可用硝酸硫胺素强化,具体用量须经折算。 仲裁法(GB 14751一93) 准确取试样0.05g,加水50ml溶解后加盐酸2ml,煮沸,立即滴加10%硅钨酸液4ml,继续煮沸2rain,用80℃干燥至恒重的玻璃坩埚过滤。沉淀先用煮沸的(1—20)盐酸液20m1分次洗涤。再用10ml水洗一次,最后用丙酮洗涤2次,每次5ml,在80℃下干燥至恒重。称重。 维生素B1(%)=(m1×0.1939×100)/m2×(1-X2) 式中 m1一干燥后沉淀的重量,g; m2一一试样量,g; X2一试样干燥失重,%; 0.1939——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因素。 非水滴定法(GB 14751—93)准确称取试样约160mg,加冰醋酸20ml,微热溶解,冷至室温,加5%乙酸汞液5ml,喹哪啶红一亚甲蓝混合指示剂(喹哪啶红0.3g,亚甲蓝0.1g,溶于100ml甲醇)2滴,用0.1mol/L高氯酸标准液滴定至天蓝色,强烈振摇,半分钟不褪色为终点,同时进行空白试验。 维生素B1(%)=(V-V0)×c×0.1686×100/m3×(1-x2) 式中 (V—V0)一试样和空白样所耗高氯酸标准液之差,m1; c——高氯酸标准液浓度,mol/L; m3——试样量,g;X2一一干燥失重,%; 0.1686——每mL 1.00mol/L高氯酸标准液相当于维生素B,的量,g。 FCC方法 特殊溶液和溶剂 氯化钾溶液 溶解250g氯化钾(KCl)于足够的水使成1000ml。 酸性氯化钾溶液 加8.5ml盐酸于1000ml氯化钾溶液中。 1%铁氰化钾溶液 溶解1g铁氰化钾K3Fe(CN)6于足够的水使成100ml,在使用的当天配制。 氧化剂 将4.0 mL l%铁氰化钾溶液与足够的3.5mol/L氢氧化钠混合使成100ml。在4h内使用此溶液。 硫酸奎宁母液 将10mg硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2?H2SO4?2H2O]溶于足够的0.1mo/L硫酸中使成1000ml。在冰箱中避光保存此溶液。 硫酸奎宁标准液用39份体积的0.1mol/L硫酸稀释1份体积的硫酸奎宁母液。此溶液发出的荧光强度与由1μg硫胺素盐酸盐获得的硫色素大致相同,应频繁地校正荧光光度计,因为在检测范围内每次读数时其感光性发生变化。在使用的当天配制溶液。 硫胺素盐酸盐标准母液的制备 精确称取预经105℃于燥2h的药典级参比标准硫胺素盐酸盐25mg,移入1000ml容量瓶中,仔细观察,避免在称取干燥标准品时吸收水分。将称取的标准品溶于约300ml稀乙醇溶液(20%)中,用稀盐酸试液(TS-117)把pH值调至4.0,添加酸化的稀乙醇至刻度。贮存在冰箱内的遮光容器中。每月配制此新鲜母液。 标准液的制备 吸取体积准确相当于100μg药典级参比标准硫胺素盐酸盐的标准母液,移入100ml容量瓶中,用酸性氯化钾溶液稀释至刻度。取此溶液10ml,用酸性氯化钾溶液准确稀释至50.0ml。每ml所得的标准液含0.2μg药典级参比标准硫胺素盐酸盐。 试样液的制备精确称取试样约25mg,溶于足量的酸性氯化钾溶液至500ml,混匀。将此溶液5ml,用酸性氯化钾溶液定量地逐步稀释至浓度为每ml含0.2μg试样。 测定手续 用四根容量约40ml以上的试管(或其他适宜容器)各取5ml标准液。对这些试管中的三根,在搅拌下迅速地(在1~2s内)加3ml氧化剂,在30s内加20ml异丁醇,用手摇动这些盖住的试管剧烈混合90s,或由空气流吹泡通过此混合液。在剩余的标准液试管中用相等体积的3.5mol/L氢氧化钠代替氧化剂以制备空白试样,并以相同方式操作。 用四根以上相同试管各取5ml试样液。按照盛有标准液的试管的相同方式处理这些试管。 在上述的八根试管中各加2ml无水乙醇,振摇几秒钟,再使各相分离,轻轻倾出约10ml透明的上层清液异丁醇溶液至标准比色杯中,在适宜的荧光光度计中测量荧光。使用在约365nm处有最大吸收透光区的人口滤光片,以及在约435nm处有最大吸收透光区的出口滤光片。 计算 按下式计算所取试样中的硫胺素盐酸盐(C12Hl 7C1N4OS?HCI)的mg数: mg数=25(A-b)/(s—d) 式中A——用氧化剂处理的试样液的荧光光度计平均读数; b——空白试样液的荧光光度计读数; s一用氧化剂处理的标准液的荧光光度平均读数; d一空白标准液的荧光光度计读数。LD50>7700~15000mg/kg(小鼠,经口)。GRAS(FDA,§182.5875,2000)。 化学性质 白色针状结晶或结晶性粉末,有微弱米糠似的特异臭,味苦。熔点248~250℃(分解)。极易溶于水(1g溶于1mL20℃的水),微溶于乙醇,不溶于乙醚、苯、氯仿和丙酮。氧化还原作用均可使其失去活性。在空气和酸性水溶液(pH值3.0~5.0)中热稳定性较好,中性和碱性条件下易分解。小白鼠经口LD50 9.0g/kg。用途 维生素B1对维持正常的神经传导、心脏以及消化系统的正常活动具有重要的作用。缺乏时,易患脚气病或多发性神经炎等症。我国规定可用于婴幼儿食品,使用量为4~8mg/kg;在谷类及其制品中使用量为3.0~5.0mg/kg;在饮液、乳饮料中使用量为1~2mg/kg。本品可用硝酸硫胺素强化,具体用量须经折算。用途 生化研究,荧光及磷光光度分析磷,临床药物属维生素B族,用于脚气病的预防、多发性神经炎、中枢神经系统损伤等症的治疗。生产方法 乙脒与α-二甲氧甲基-β-甲氧基丙腈在醇钠作用下,经缩合、水解生成嘧啶衍生物,后者与二氧化碳、氨水反应、再与乙酸-γ-氯代-δ-乙酰丙酯缩合、酸性水解及环合得硫代硫胺盐酸盐,经氨水中和,过氧化氢氧化,硝酸铵转化成硝酸硫胺,最后加盐酸制得。生产方法 维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中,纯品通常由化学合成制备。过量的盐酸乙脒在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与α-二甲氧基-β-甲氧基丙腈缩合为3,6-二甲基-1,2-二氢-2,4,5,7-四氮萘,然后在98~100℃下水解,再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶;接着与二硫化碳和氨水作用,然后与乙酸-γ-氯代-γ-乙酰丙酯缩合,再在盐酸中、75~78℃下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐,最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐。生产方法 天然品存在于米糠、胚芽、酵母及豆类等中,可由米糠或酵母水解后提取得到。合成法方法甚多。可由4-氨基-2-甲基-5-乙酰氨甲基嘧啶经水解、加成缩合、环合水解、氧化、置换等步骤制得。
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