2-氯吡啶-N-氧化物是吡啶系氮氧化物中的一种重要的化合物,是重要的农药、医药及日用化工产品的中间体,也是合成皮肤清洁剂、洗发香波和吡硫霉净等类防腐防霉杀菌剂的重要中间体,是合成苯脲类植物生长调节剂重要中间合成体-2-氯-4-硝基吡啶的必需原料,尤其在去头屑止痒剂奥马丁锌(ZPT)和水溶防霉防腐型去头屑止痒剂PC防腐剂生产中应用广泛。
2-氯吡啶-N-氧化物的合成方法很多,如过氧化氢氧化法、过氧醋酸氧化法、高硼酸钠氧化法等。本实验以钨酸和硫酸为催化剂,双氧水为氧化剂,从催化剂和氧化剂的用量、反应温度、反应时间等方面进行对比实验,从中摸索规律得出最佳反应条件,以为2-氯吡啶氮氧化物的合成提供基础数据。

在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝器和恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入25mL2-氯吡啶、28mL蒸馏水、1.1mL98%的浓硫酸和2.2g钨酸,开动搅拌器,再量取30mL双氧水放入恒压滴液漏斗中。调节水浴温度,当反应液温度达到70℃时,开始滴加双氧水,控制温度在70~80℃,约12h滴加完毕,然后在75~80℃继续搅拌并保温24h,每隔3h取一次样,共取8个样品。反应结束溶液变为浅黄色透明溶液,降至室温,用气相色谱分析样品,并计算反应的转化率。向小烧杯中加入2.5gCaO,然后加蒸馏水,配成Ca(OH)2乳浊液,用此乳浊液调反应液pH值至6~7,室温下搅拌1h,有沉淀生成,此沉淀为CaWO4,过滤并洗涤沉淀,晾干备用。向滤液中加入与2-氯吡啶等物质的量的稀盐酸,使产物成盐,用水泵减压蒸馏将水蒸干,得到氮氧化2-氯吡啶的盐酸盐,为浅黄色固体,其熔点为141~143℃,与理论值一致,以此计算产率。