在配有磁力搅拌、冷凝管、油浴加热、分水器的500mL三口烧瓶中，加入六氟丙酮三 水合物82g(0.372mol)，邻二甲苯80g(0.754mol)，分层，搅拌，反应液为乳白色混合物，升 温至回流温度，分水器中有水分离出（分水器中加入约40g邻二甲苯），继续加热回流至基本 无水分出，反应瓶内液体无色透明，为邻二甲苯与六氟丙酮一水合物混合物;分水器中下层 15g，11.9mL，密度1.26g/cm3，有少量的六氟丙酮三水合物分出。

上述得到的邻二甲苯与六氟丙酮一水合物的混合物加入0.5L高压釜中，加入氢氟酸127g(6.35mol)，开启搅拌，升温至115°C反应约17h，反应压力约10.5atm，反应结束后，冷 却，卸掉压力，用氮气吹扫三次，尾气用水、碱洗吸收，开釜，反应液搅拌下倾入冰水中，析出 固体，过滤，得到黄色固体约113g。以投入的六氟丙酮三水合物计，粗品收率约85%。

将粗品干燥后，用异丙醇进行重结晶，得到白色结晶性粉末96. 1g，2,2-双(3,4-二 甲苯基)六氟丙烷含量约98.2%。