以萘及五氯化磷为起始物料经取代反应(Willisamson reaction)制备多氯化萘，实验所用的各种试剂均为商业购得。以五氯化磷为氯化试剂的合成实验是在内衬聚四氟乙烯的耐压不锈钢反应釜中进行的。

实验操作：

称取萘，五氯化磷，加入聚四氟乙烯内衬中，装入耐压不锈钢反应釜中密闭，在260℃下反应15小时。反应结束后，取出聚四氟乙烯内衬，倒入冰水中，除去未反应的PCI5。收集不溶固体用少量水冲洗，再将其溶解于少量甲苯，用无水MgS04干燥，过滤后加入等体积的无水乙醇，加热回流，趁热过滤后冷却结晶得到全氯代萘。进行质谱表征(谱图见下图)，平均产率85％。