碘酸铵为无色斜方或单斜系晶体或粉末。碘酸铵加热至150℃分解，稍溶于水，溶于乙醇。碘酸铵在酸性介质中是较强的氧化剂，同碘离子反应定量析出碘分子。

1.由浓氨水经水冷后，边加入少量碘边搅拌混合，把混合溶液加热反应，蒸出过量的氨，经蒸发浓缩，冷却结晶；离心分离，干燥制得。亦可用碘酸钡和硫酸铵水溶液进行复分解反应制得。

2.在100g粉碎的碘中加入280mL 10%的氨水(为理论所需的两倍)和600mL 3%的过氧化氢(过量33%)，搅拌，直到反应混合物呈黄色溶液(有时还需要再加多一点过氧化氢)。将此溶液在水浴上蒸发，直至析出结晶。

制法2NH3+HINH4I或2HI+(NH4)2CO32NH4I+H2O+CO2

将氢碘酸溶液与氨水或碳酸铵水溶液按化学计量混合，将此混合物蒸发至结晶析出。