四氟硼酸三叔丁基膦 Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate CAS#:131274-22-1

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四氟硼酸三叔丁基膦

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CAS号：131274-22-1 | 英文名称：Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate

分子式 C₁₂H₂₈P.BF₄

分子量 290

EINECS号 672-603-2

MDL MFCD04039975

Smiles

InChIKey

乙二醇化学百科

基本信息

中文名称	四氟硼酸三叔丁基膦
英文名称	Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate
CAS号	131274-22-1
分子式	C12H28P.BF4
分子量	290.13
EINECS号	672-603-2
InChI	InChI=1S/C12H28P.BF4/c1-10(2,3)13(11(4,5)6)12(7,8)9;2-1(3,4)5/h13H,1-9H3;/q2*-1
SMILES	[P-](C(C)(C)C)(C(C)(C)C)C(C)(C)C.[B-](F)(F)(F)F

物化性质

熔点	261 °C(lit.)
溶解度	氯仿（微溶）、二氯甲烷（微溶）、甲醇（微溶）
形态	晶体和块
颜色	白色
水溶解性	Soluble in methylene chloride and chloroform. Slightly soluble in terahydro furan. Insoluble in hexane, toluene and water.
敏感性	Hygroscopic
BRN	8813613

安全信息

危险品标志	Xn
危险类别码	36/37/38-20/21/22
安全说明	22-24/25-36/37/39-26
危险品运输编号	UN 1759 8/PG III
WGK Germany	3
TSCA	No
海关编码	29319090
危险等级	8
包装类别	III

生产及用途

简介

四氟硼酸三叔丁基膦又叫三叔丁基膦四氟硼酸盐，是一种有机中间体，可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。有文献报道其可用于制备α-芳基乙烯基膦酸酯、敏化材料和一种敏化材料。

Tri-tert-butylphosphine tetrafluoroborate

应用

三叔丁基膦四氟硼酸盐主要用于高活性膦配体催化剂。也用于n-boc吡咯烷的钯催化对映选择性 -芳基化作用的配体。还可用于未活化的甲苯磺酸乙烯酯与缺电子烯烃的 heck 偶联反应。

制备

四氟硼酸三叔丁基膦可由氯代叔丁烷和三溴化磷反应得到。

131274-22-1的合成
氮气保护下，250mL四口瓶中加入7.28g（1.05eq)镁屑和15.2g(总重的八分之一）氯代叔丁烷THF溶液（26.7g氯代环己烷溶于135mLTHF中），加热升温到55～60℃，加入2粒碘引发成功后，滴加剩余105.5g(共计1.0eq)氯代叔丁烷四氢呋喃溶液，同时保持沸腾回流，滴加完毕后，加热到回流2h,降温到室温备用，分析测浓度1.82±0.3mmol/g(约154g)。在500mL四口瓶中，氩气保护下，投入三溴化磷7.5g(0.182eq)和70mLTHF,室温搅拌下，投入988mg（0.0182eq)碘化亚铜和898mg(0.0364eq)溴化锂，降温?15℃在?10～?5℃下，滴加入格式试剂154g，低温搅拌2h,自然升温搅拌4h,用GC监控二叔丁基氯化磷小于1%,主含量80?85%,杂质10?20%，反应结束，在另一个反应瓶中加入50.6g（0.946eq）45.9%氟硼酸和9.3g(0.092eq)15%氯化铵水溶液和45g水，分层油状物，用50mL水洗一次,合并水层，再用50mL二氯甲烷萃取一次。合并二氯甲烷层，加入20g硫酸钠干燥，此时下面有少量水层，分液有机层再加入20g硫酸钠干燥.过滤,用10mL二氯甲烷洗涤,35?50℃浓缩得到24g固体油状物,加入20mL乙醇（1倍体积）加热到78℃溶清,降温45℃加入60mLMBTE(乙醇3倍体积）降温室温结晶1h。过滤得到6.7g白色固体10mLMTBE洗涤，干燥后得到白色固体7.5g，收率55%，熔点>260℃，核磁谱图与文献一致。

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