间氟碘苯是ABT-869 (Linifanib)的合成原料,ABT-869 (Linifanib),是一种针对肿瘤组织血管生成环节的抗肿瘤候选新药。
将间氟苯胺(8.0 g,71.8 mmol)加入到盛有150 mL蒸馏水的250 mL三口瓶中,然后加入6M的H2SO4溶液(24 mL,144 mmol),在冰盐浴中控温0-2℃下滴加NaNO2(5.2 g,74.4 mmol)水溶液 (25 mL),搅拌至体系澄清后,滴加KI(23.4 g,141.6 mmol)水溶液 (30 mL),滴加完毕后自然升至室温,搅拌过夜。次日将50 mL硫代硫酸钠饱和溶液加入到体系中搅拌30分钟后用乙酸乙酯(100 mL×2)萃取,合并有机相,用饱和食盐水(30mL)洗涤,无水Na2SO4干燥后浓缩得到油状物间氟碘苯(14.7 g,收率92%)。