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二甲羟胺盐酸盐
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CAS号:6638-79-5 | 英文名称:N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride
分子式 C2H8ClNO
分子量 98
EINECS号 229-642-1
MDL MFCD00012485
Smiles N(C)OC.Cl
InChIKey USZLCYNVCCDPLQ-UHFFFAOYSA-N
乙二醇化学百科
基本信息
中文名称 二甲羟胺盐酸盐
英文名称 N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride
CAS号 6638-79-5
分子式 C2H8ClNO
分子量 97.54
EINECS号 229-642-1
InChI InChI=1S/C2H7NO.ClH/c1-3-4-2;/h3H,1-2H3;1H
SMILES N(C)OC.Cl
物化性质
熔点 112-115 °C
溶解度 可溶于二甲基亚砜、甲醇
形态 结晶粉末或晶体
颜色 白色至类白色
水溶解性 SOLUBLE
敏感性 Hygroscopic
BRN 3650353
安全信息
危险品标志 Xi
危险类别码 36/38-36/37/38
安全说明 26-36-24/25
WGK Germany 3
TSCA Yes
海关编码 29280090
生产及用途
工业生产N,O-二甲基羟胺盐酸盐,通常是先得到含量≤95%(GC检测,杂质是甲氧胺盐酸盐)的N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品,这种纯度的粗品采用甲醇重结晶的工艺路线得到的成品依旧是含量≤95%(GC)。在重结晶工艺方案不可行的情况下,常规的提纯方案是先将粗品溶于水中,加入碱性物质中和,蒸馏出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺混合物的水溶液,然后采用精馏塔分离的方式截取N,O-二甲基羟胺馏分,再去制造N,O-二甲基羟胺盐酸盐。N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。

一种安全制取纯品N,O-二甲基羟胺盐酸盐的方法,步骤如下:

(1)取烘干后的干品N,O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g,溶于500g水中,取样气相色谱检测为甲氧胺5.4%、N,O-二甲基羟胺94.5%;电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8%、N,O-二甲基羟胺盐酸盐占92%;计算得样品中含有N,O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol,甲氧胺盐酸盐约0.1mol;冰水浴条件下加入30wt%NaOH溶液146g(1.1mol),游离出甲氧胺和N,O-二甲基羟胺;

(2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol),搅拌30min后加入30wt%盐酸154g(1.2mol),搅拌常压加热回流6h,将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统,使系统保持常压;

(3)反应过程中,不断取样进行气相色谱检测,当取样测得甲氧胺0.1%时,由回流操作转换为蒸出水分操作,蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解,滤出甲醇液进行重结晶,经浓缩、降温析出结晶,离心,烘干得固体产物。

经检测,制得的固体产物色谱含量99.5%,熔点112.5℃~115.0℃,符合N,O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。

N,O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵,是重要的精细化工中间体,用于温勒伯(Weinreb)酰胺、医药及农药的合成。

用途 
用于医药、农药的合成
用途 
有机中间体。
用途 
制备 Weinreb 酰胺的试剂,Weinreb 酰胺最近用于由 2-噁唑氯化镁合成 2-酰基噁唑。
产品供应商
N,O-Dimethylhydroxylamine Hydrochloride
询价
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
2023-10-02

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