在配有回流冷凝器的反应器中，加入4mL环己烷和40.0g(0.33mol)SOCl2，搅拌并冷至10℃左右，慢慢滴加N，N二甲基酰胺22.0g(0.3mol)，反应0.5-2.0h后形成Vilsmeier配位络合物；再滴加16.0g(0.1mol)用环己烷溶解的联苯溶液，滴加完毕后，升温至80-90℃，，维持此温度搅拌反应8h，冷至室温。在冰水冷浴反应器，向反应液中慢慢滴加冰水，滴毕，于冰浴冷却下慢慢加入30％氢氧化钠溶液至pH达到5-6，沉淀得黄色片状晶体，抽滤，滤饼重结晶，真空干燥得4，4’-联苯二甲醛15.2g，m.p.139-141℃。高液相测定纯度大于98.0％，收率大于70％。