将4.15g(20mmol)六氟乙酰丙酮与20mL 1mol/L的氢氧化钠溶液混合并搅拌，制成六氟乙酰丙酮钠溶液。将2.94g(10mmol)Na2PdCl4溶于15mL水中，并加到上述的六氟乙酰丙酮钠溶液中去。搅拌1h后，过滤，收集六氟乙酰丙酮钯粗产品，用水洗涤，并在无水CaCl2存在下进行干燥。将粗产品溶于最小量的热的正己烷中，将过滤后的溶液冷却到-78℃，得到黄色精制的产品。该产品可通过真空升华进一步纯化。产量2.2g(42%)。