2-氯-1,3-苯二酚为白色固体，密度：1.471 g/cm3，沸点：244.1oC at 760 mmHg，熔点：94-99oC。

在装有无水三氯化铝(2. 6 g，20 mmol) 和间苯二酚(1. 1 g，10mmol)的干燥圆底烧瓶内加入 30 mL 二氯甲烷，用配有氮气气球的橡胶塞封住瓶口，通过橡胶塞用针管在冰浴下加入三氯氧磷(0. 72 ml，10 mmol)，控制加入时间在 90 分钟左右。冰浴反应，搅拌 5 h后 TLC 点板追踪，展开剂(二氯甲烷 ∶ 甲醇=97 ∶3/体积比)在紫外灯 254nm 下观察。反应停止，将溶液旋干，在冰浴下加入 2N 盐酸 15 mL，再加入乙酸乙酯 200mL 萃取，分液后有机层用无水硫酸镁干燥后抽滤，旋干得淡黄色固体，柱层析，洗脱剂(二氯甲烷 ∶ 甲醇=97 ∶ 1. 5)，收集，旋干，得2-氯-1,3-苯二酚。