三乙基锑主要用作有机合成催化剂。

制备三乙基锑溶液：在氮气保护下，将格式试剂冷却到-25℃，取140ml乙醚溶解63.9g(0.28mol)三氯化锑，向格式试剂里滴加三氯化锑乙醚溶液，滴加完毕后，升温至-10℃搅拌1h，再继续升温至25℃，搅拌1h，反应生成三乙基锑溶液。

提纯三乙基锑：在氮气保护下，将三乙基锑溶液常压蒸出乙醚，将蒸馏残液在减压升温蒸馏，蒸出馏分为乙醚和三乙基锑混合溶液；将混合溶液加入到另一个三口烧瓶中，常压蒸出剩余乙醚，剩余在三口烧瓶中的残液继续减压蒸馏，蒸出粗品三乙基锑，纯度为96％，粗品产率为61％；将得到的粗品三乙基锑再进行减压精馏，因温度过高三乙基锑易分解，所以需控制精馏温度不超过80℃，得纯度为99.9995％的三乙基锑。