3-硝基邻苯二甲酸酐是重要的有机合成中间体,广泛应用于合成染料、医药、荧光剂等方面。
向反应釜中投入1200Kg浓硫酸、560Kg苯酐搅拌升温到50℃,开始滴加500KG浓硝酸,反应放热混合物升温,控制反应温度不超过100℃,硝酸滴加完后,100℃/2h、110℃/2h保温反应完全。
反应结束后,冷却,把硝化物料入水解釜中,水解釜预先加入1500Kg冰水,加完后在80℃/3h后,冷却抽滤得硝基邻苯二甲酸。
在分离锅中预先加入1500Kg水,加入上述硝基邻苯二甲酸,在室温下搅拌4h,后分离得3-硝基邻苯二甲酸粗品。
在重结晶锅中加入等量的水和3-硝基邻苯二甲酸粗品加热回流1h后冷却至常温,离心得3-硝基邻苯二甲酸精品,经HPLC分析,含量大于99%。
化学性质
淡黄色结晶。熔点213-216℃(分解)。溶于热水、甲醇、乙醇,微溶于醚,不溶于氯仿、四氯化碳、二硫化碳、苯。
用途
用作感光材料及医药中间体
用途
用作有机合成中间体,可用于合成医药、染料、农作物保护剂等
生产方法
将苯酐加入浓硫酸中,搅拌下通入水蒸气加热至80℃,滴加发烟硝酸,反应温度维持100-110℃,加毕,在110℃以上加热2h,放置过夜后倾入水中,过滤。滤饼用水重结晶,得3-硝基邻苯二甲酸。收率约30%。