将200g不含硫酸的三氧化铬放入2L圆底烧瓶中，再加入100mL冰醋酸，安装上回流冷凝器，在水浴上小心加热并保持在沸点以下，即开始反应。若原料极纯，反应不易发生，可加入少量乙醇，以促使反应发生。反应开始时极为激烈，可适当冷却。当反应缓和时，可在沸水浴上回流2h。此时溶液呈褐色，主要是含Cr3(CH3COO)3+6的铬酸盐。由于溶液中仍残留三氧化铬，需除去。适当冷却，从回流冷凝器顶部依次缓慢地加入50%乙醇及96%乙醇(乙醇总量约100mL)后，再在水浴上加热1h，然后进行减压浓缩，得到Cr3(OH)(CH3COO)8·2H2O的绿色粉末。用少量水将其溶解，置于放有浓硫酸作干燥剂的真空保干器中蒸发，得到六水羟基醋酸铬(Ⅲ)。若在上述绿色粉末水溶液中加入丙酮，可得到四水合物。