CasImg
4-氯-6-三氟甲基嘧啶
产品纠错
CAS号:37552-81-1 | 英文名称:4-Chloro-6-trifluoromethylpyrimidine
分子式 C5H2ClF3N2
分子量 183
EINECS号 817-202-7
MDL MFCD04972771
Smiles
InChIKey
乙二醇化学百科
基本信息
中文名称 4-氯-6-三氟甲基嘧啶
英文名称 4-Chloro-6-trifluoromethylpyrimidine
CAS号 37552-81-1
分子式 C5H2ClF3N2
分子量 182.53
EINECS号 817-202-7
物化性质
熔点 -53--52 °C
沸点 35-36 °C(Press: 22 Torr)
密度 1.429 g/cm3
形态 液体
酸度系数(pKa) -4.62±0.18(Predicted)
颜色 无色至淡黄色
安全信息
危险类别码 36/37/38
安全说明 26-36/37/39
海关编码 2933599590
生产及用途

4-氯-6-三氟甲基嘧啶类化合物的制备方法,以三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚为原料,用碱催化剂,与烃类和醇类混合物为溶剂回流反应; 4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和乙腈混合,80~150℃下反应 2~24小时;除去溶剂并加水、碱化,用有机溶剂萃取。具体的技术方案包括如下步骤:

1)三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂与混合有机溶剂混合,120~130℃下回流反应8~16小时,在反应过程中用分水器进行水油分离,去除水分;去除混合有机溶剂,用酸调整pH至中性(6.5~7.5),用有机溶剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等)萃取干燥得到式(III)结构的 4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物;

所述的混合有机溶剂为烃类有机溶剂与醇类有机溶剂的混合物;所述的烃类 有机溶剂为芳烃,优选为甲苯、二甲苯、氯苯中的一种或几种;醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或几种;烃类有机溶剂与醇类溶剂的体积比为1: 1~3:1;优选的,烃类有机溶剂为甲苯,醇类有机溶剂为乙醇;碱催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠和乙醇钾中的一 种或几种;三氟乙酰基乙酸乙酯、盐酸醚和碱催化剂的摩尔比为1:1~3:2~ 10。

2)步骤(1)产物4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和腈类溶剂混合,用二异丙基乙基胺为催化剂,80~150℃下反应2~24小时;4-羟基-6- 三氟甲基嘧啶类化合物、三氯氧磷、催化剂和乙腈的用量比为1mol:5~10mol: 0.1~0.3mol:1~3L;腈类溶剂为乙腈或丙腈。

去除乙腈和未反应的三氯氧磷,在-2~4℃条件下加入水,用碱将溶液碱化 至pH为8.5~10,有机溶剂(乙酸乙酯、二氯甲烷、乙二醇二甲醚等)萃取, 取有机相干燥;所加入的水与腈类溶剂的体积比为1:1~4。4-羟基-6-三氟甲基嘧啶类化合物与三氯氧磷和腈类溶剂混合,加热至80~150℃反应20~40分钟后加入二异丙基乙基胺。

相关产品
产品供应商
4-chloro-6-(trifluoromethyl)pyrimidine
询价
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
2023-10-02

首页 |  CAS目录 |  产品目录 |  企业会员 |  关于我们 |  法律声明 |  注册协议

Copyright © 冀ICP备2024096099号