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2-溴-3'-氯苯丙酮
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CAS号:34911-51-8 | 英文名称:2-Bromo-3'-chloropropiophenone
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分子量
EINECS号
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InChIKey
乙二醇化学百科
基本信息
中文名称 2-溴-3'-氯苯丙酮
英文名称 2-Bromo-3'-chloropropiophenone
CAS号 34911-51-8
分子式 C9H8BrClO
分子量 247.52
EINECS号 252-282-1
InChI InChI=1S/C9H8BrClO/c1-6(10)9(12)7-3-2-4-8(11)5-7/h2-6H,1H3
SMILES C(C1=CC=CC(Cl)=C1)(=O)C(Br)C
物化性质
沸点 148-148.5 °C(Press: 9 Torr)
密度 1.532
折射率 1.5770
溶解度 易溶于乙腈、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯。
形态 液体
颜色 无色至淡黄色
安全信息
海关编码 2914790000
危险等级 IRRITANT
生产及用途
利莫那班是一种新型减肥药,2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体,目前,国外关于该中间体合成研究的相关报道极少,国内尚无报道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸为溶剂,对氯苯丙酮与液溴在室温的条件下反应制得,产品的纯度较低,其中含有大量的难以分离的副产物。

装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol),四氢呋喃(THF)溶液400mL,从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol),控制反应液温度50-60℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流1.0-1.5h,保证镁反应完全,得到Grignard试剂。搅拌下,将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中,滴加完后,反应3.0-4.0h,生成中间体,反应完毕,不需分离,缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3-氯苯丙酮。

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中,依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶剂、0.75g的催化剂,装上回流冷凝管、温度计,开动搅拌器,温度控制为15℃时,开始计时,反应时间2.5h。反应结束后蒸馏出溶剂,剩余溶液用水洗涤,加入精制溶剂进行溶解,再降温,结晶,过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品,2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%,熔点为76-77℃。

产品供应商
2-Bromo-3'-chloropropiophenone
询价
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
2023-10-02

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