将 N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) (480 g, 6.57 mol) 添加到 4-溴-1-丁烯 (160 g, 1.19 mol) 和硫氰酸钾 (114 g, 1.17 mol) 的混合物中，在 100 °C下搅拌混合物 1.5 h。除去不溶物，蒸发混合物，得到含DMF的3-丁烯硫氰酸酯（560克）。将碘化钠 (208 g, 1.40 mol) 和碳酸钙 (11.2 g, 0.11 mol) 添加到 3-丁烯基硫氰酸酯中，并在搅拌下将混合物回流 2 小时。除去不溶物并蒸馏剩余的混合物以获得3-丁烯基异硫氰酸酯。