将庚烷中的二丁基镁溶液（0.9M，10mmols，11ml）在真空和室温下滴入1,3-双三氟甲基苯（2.14g，10mmol）的乙醚（10ml）溶液中。将这样得到的溶液冷却至0°C，并加入正丁基锂的己烷溶液（2.5M，10mmols，4ml）。将反应混合物在20°C下保持4小时，然后以细粉形式倒入固体二氧化碳上，并在剧烈搅拌下保持。然后将混合物置于室温，并用0.1M HCl酸化至pH 1-2。用二氯甲烷萃取所得反应混合物并分离相。用10%NaOH水溶液萃取有机相，碱性水萃取物用HCl酸化至pH 1.2，然后用二氯甲烷萃取所述水萃取物，所得有机萃取物用水洗涤并用硫酸钠干燥。在真空下蒸发溶剂后，得到2,4-双(三氟甲基)苯甲酸（1.8g），b.p.107-109°C。1H-NMR（CDCl3）δ（ppm）： 7.95 （m，1H）， 8.06 （m，1H）， 8.12 （m，1H）， 11.8 （broad，1H）。