在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500ml四口烧瓶中，加入36%盐酸200g、水100g和2-溴-4,6-双三氟甲基苯胺92.4g，加热溶解后冷却至室温，加入次磷酸钠50g、氧化亚铜2g后降温至-15~-10℃，于该温度下滴加亚硝酸钠21g溶于20ml水中的冷溶液，缓慢升至室温继续反应30分钟。水汽蒸馏出产品，分出水相后，有机相用30ml2%的氢氧化钠溶液洗涤,再用30ml水洗涤,得3,5-双三氟甲基溴苯76.3g无色或淡黄色液体，收率86.8%。

3,5-双三氟甲基溴苯可用作医药、农药中间体及其他有机化工原料。