将大约8kg六氟砷酸置于聚乙烯容器中，加入过滤过的5mol/L LiOH溶液将其中和至pH约8～10。在100℃下保持数小时，然后过滤除去固体副产物(主要是LiF和砷酸氢二锂约1.4kg)。溶液在55～60℃下旋转蒸发浓缩，然后调节至pH=8，过滤去除不溶副产物(约10～15g)。用聚乙烯漏斗过滤得到LiAsF6·3H2O，将其重新在65～70℃按照1.5～2.0mL水/100g溶于水中，冷却后分离产物。然后再将其在25℃溶于水中，调节pH约8，浓缩后趁热过滤。用7.5×10-4mol/L LiOH水溶液重结晶两次。最后得到2838g LiAsF6·3H2O晶体。在真空度为0.133Pa下，冷冻干燥数天，然后升温至40°，得到2136g无水LiAsF6。