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CAS号:2113-51-1
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英文名称:2-Iodobiphenyl
分子式
C12H9I
分子量
280
EINECS号
218-303-3
MDL
MFCD00039396
Smiles
C1(C2=CC=CC=C2)=CC=CC=C1I
InChIKey
QFUYDAGNUJWBSM-UHFFFAOYSA-N
乙二醇化学百科
基本信息
物化性质
安全信息
生产及用途
2-碘联苯又叫2-碘-1,1’-联苯,可由苯硼酸与邻碘苯胺先通过Suzuki偶联反应制备得到[1,1’-联苯]-2-胺,如何通过重氮化反应得到2-碘联苯。 1)[1,1’-联苯]-2-胺(1a-1)的制备: 往苯硼酸(12.36g,109.58mmol)的乙醇溶液(500ml)中加入邻碘苯胺(20.00g,91.31mmol),K3PO4(48.46g,228.29mmol),Pd(PPh3)4(1.06g,0.91mmol)。反应液在氩气保护下反应6小时,然后减压除去乙醇。残留物用乙酸乙酯溶解,依次用水和饱和食盐水各洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤,减压除去溶剂。得到的残留物用硅胶柱层析(洗脱液体积比,石油醚∶乙酸乙酯=20∶1-10∶1),获得黄色固体1a-1(14.68g,95%产率)。 2) 2-碘联苯(1a-2)的制备: 往1a-1的四氢呋喃溶液(280ml)中加4M的盐酸水溶液(221.7ml)。搅拌20分钟后,冰水浴下滴加亚硝酸钠(9.17g,132.96mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后,在冰水浴下滴加碘化钾(36.79g,221.16mmol)的水溶液(20ml)。搅拌30分钟后,溶液慢慢升至室温,再搅拌一个小时。最后,滴加1M的硫代硫酸钠溶液直至反应液颜色不变。分液,水相用乙酸乙酯提取(100mL×3)。合并有机相,依次用水(50mL×2)和饱和食盐水(50mL×1)洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压除去溶剂。
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