100ml四口烧瓶中加入50ml水，再加入7.5g(48mmol)2,2'‑联吡啶，加入1.6g(0.0048mmol)钨酸钠和2.2g(0.0048mmol)三辛基甲基硫酸氢铵，升温至60℃,缓慢滴加18.75ml（182.4mmol）30%双氧水，反应5h，HPLC监控无原料，过滤，用水洗涤三次，烘干得2,2'‑联吡啶氮氧化物7.2g，收率80%，纯度99.4%（HPLC）。2,2'‑联吡啶氮氧化物的1H‑NMR(DMSO‑d6):8.31‑8.33（d,J=6.3Hz,2H）7.39‑7.62(m,6H)。

250ml四口烧瓶中加入35ml(657mmol)浓硫酸，40ml30%发烟硫酸，分批加入25g(133mmol)2,2'‑联吡啶氮氧化物，升温至110℃，滴加80ml(1942mmol)发烟硝酸，滴加结束后反应5h，HPLC监控。将反应液倒入冰水中，过滤，重结晶，烘干得18.5g黄色固体，收率50.2%，纯度99.2%。4,4'‑二硝基‑2,2'‑联吡啶氮氧化物的1H‑NMR（DMSO‑d6）：8.69（d,2H,J=3.3Hz）8.60(d,2H,J=7.2Hz)8.36（dd,2H,J=7.2Hz,J=3.3Hz），如图2所示。

250ml四口烧瓶中，加入80ml醋酸，再加入10g(35.9mmol)4,4'‑二硝基‑2,2'‑联吡啶氮氧化物，升温至回流，滴加19.89g(107.7mmol)/60ml乙酰溴醋酸溶液，HPLC监控无原料，向其中加入17g(89.8mmol)氯化锡，全部还原后，将反应液倒入冰水中，调PH至10，过滤，母液用乙酸乙酯萃取，旋干，重结晶，烘干得4,4'-二溴-2,2'-联吡啶6.7g，收率59.4%，纯度99.2%。