3-甲氧基噻吩通常的合成方法是以噻吩为原料，经溴化、转位、甲氧化合成。

中昊晨光化工研究院的辛玛丽等人报道了以3-溴噻吩合成2-甲氧基噻吩的方法，合成路线图如下，具体制备为：在装有冷凝管的250mL三口瓶中加人金属钠9.0459，滴加150 mL无水甲醇制备甲醇钠，再加入3-溴噻吩31.9049，氧化铜13.0919，碘化钾0.6229，氮气保护15分钟后升温到回流反应，TCL监视反应过程，3天后补加碘化钾0.4889，再回流2天到3-溴噻吩消失，停止反应，降至室温，过滤；用二氯甲烷洗涤滤饼，合并有机相，用饱和食盐水洗涤有机相，然后再用蒸馏水洗涤有机相，用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏掉溶剂，得到初产物12．4249(产率83.6％)。再通过柱层析得到纯3-甲氧基噻吩12.12359(产率73.05％)。