首先制取反应所需的NiO。950℃下在空气中热分解Ni(NO3)2·6H2O得到NiO。将NiO与MoO3以不同的摩尔比混合，在玛瑙研钵中研磨混合物。于（1.54443×108Pa）的压力下将混合物制成小球，用铂金箔使彼此分开，放在铂坩埚中，保证不同组分的混合物反应温度变化最小。小球在小的闭式电炉中加热，利用开关控制温度±4℃，加热温度不要超过700℃，因700℃以上MoO3要挥发。加热2h后，从炉中取出小球，研磨，再制球和再加热；总加热时间4和12h。对几种体系的研究，总的加热时间是24h。在体系中，反应物或产物加热可能氧化，因而要在惰性气氛或真空中加热。