氢氟酸沉淀真空脱水法。先将氢氟酸加到硫酸钆溶液中，析出水合氟化钆，然后在真空中加热脱去结晶水。

氢氟酸浓度一般为40%～48%，它的消耗量是理论量的110%～120%。从水溶液中析出的氟化物沉淀体积大，吸附有不少的硫酸根离子，必须用水充分洗涤，水洗采用倾泻法。过滤后的沉淀物在100～150℃下干燥，以脱去吸附水。得到只含结晶水的氟化物。为避免脱水中发生高温水解，生成氟氧化物GdOF,脱水过程需在真空中加热进行。真空度要高于0133Pa，脱水温度不低于300℃。