3-甲氧基-4-氟苯甲醛是有机合成的重要原料,也是多种抗肿瘤药物和选择性环氧化酶-2抑制剂的重要中间体。
在配有温度计和滴液漏斗的100
mL三颈瓶中,加入六次甲基四胺2.5g(17.84mmol),三氟乙酸9mL。开启搅拌,加热升温至80~84℃,滴加邻氟苯甲醚1.12g(1mL8.92mmol)和三氟乙酸9mL的混合液约35min滴完。在该温度下继续反应1h常压浓缩回收溶剂,稍冷后加入45
mL 水.继续搅拌10
min加入无水碳酸钾调至pH7用50mL乙醚萃取3次,合并醚层。用水(50mLx3)洗涤醚层后,再用无水Mg2SO4干燥12h。蒸净乙醚,得到黄色固体12g。收率为87.3%。