将装有5.57g金属镓(0.06mol)的石英盘放入石英燃烧管中，并连接装有石蜡流量计的硫化氢进气管，进气管必须具有使硫化氢能直接通到镓上的长度。燃烧管置于炉中，在通入硫化氢的条件下，将炉温慢慢升到950℃，继续反应2h。接着通入硫化氢，使炉温冷至室温。此时产物因夹带硫化亚镓而呈黄色，可将混合物用玛瑙乳钵研成细粉，送回燃烧管，按上述操作使之继续与硫化氢反应3h。将产物再在继续通入硫化氢的同时进行冷却，达到室温后取出。纯的三硫化二镓呈白色。如仍带黄色，则应反复进行上述操作。