借助于一根直径10~12mm的玻璃管，将2L反应瓶A与蛇形冷凝器B连接（见图3）,并在冷凝器外套筒C中注满冰水。冷凝器下端连接的粗玻璃管（直径3.5cm）伸入到作为接收器的500ml硬质玻璃烧瓶D中，此瓶的直径约为4.5cm.在接收器D中加入250ml乙醚，使粗玻璃管下端距离乙醚液面2.5cm左右。此管要有适当的孔径和位置，才能有效地防止被冰所堵塞。将整个接收器置于干冰-丙酮浴E中冷却，并让其中的其它导出管与水泵和气压计连接。

在2L反应瓶A中，放置550ml浓度约为1.5mol/L(需知其准确浓度)的氨水，冷却至0℃，加100g碎冰和浓度为1.5mol/L的575ml次氯酸钠溶液，随后立即将反应瓶与全部仪器连接起来。开动水泵，调到2.00~3.333kpa的真空度，并维持在40~45℃的热水浴中蒸馏，在50~60min内所得馏出物中共含有150~170g水。停止蒸馏，立即将接收器D中自水冻成的冰中澄出的乙醚溶液倾入在干冰-丙酮浴中冷却的容器（用一支直径4~5cm和长度30~35cm的大玻璃管为宜，它易于放入杜瓦瓶中保存）中，所得的160~170ml乙醚溶液中约含0.18mol的氯氨。然后在存留有冰的烧瓶D中，加入约70ml乙醚，并将其侵入40℃以下的温水中使冰溶化。当冰刚溶化完而溶液尚冷时，分出乙醚中冷冻干燥数分钟后，经棉花团过滤并合并于前面的氯氨乙醚溶液中，共得230~250ml，通常含有0.25mol的氯氨。