以对甲基苯胺及对碘代联苯为起始原料，经两步反应合成了有机电致发光材料N,N'-二间甲苯基联苯胺。通过优化实验得到最佳的合成工艺为：对甲基苯胺在20℃下，以(冰醋酸)：(水)=1：4为溶剂，加入重铬酸钾进行反应，分离提纯后，再加入l8-冠_6相转移催化剂，以邻二氯苯为溶剂在氮气保护下与对碘代联苯进行乌尔曼反应，在回流下反应20h，产物经柱层析和重结晶提纯。N,N'-二间甲苯基联苯胺制备反应式如下图：

图1N,N'-二间甲苯基联苯胺制备反应式

实验操作

主要试剂与仪器

对甲基苯胺、对碘代联苯、重铬酸钾、电解铜粉、18-冠-I5、薄层层析试纸等，均为市售AR或CP。意大利CARLOERBA1106元素分析仪、日本理光200SXV傅里叶红外光谱仪、日本JEOLFx-90Q核磁共振仪、美国Waters515HPLCPump系列高压液相色谱仪、四川大学XRC-1显微熔点测定仪、DF-101集热式恒温磁力搅拌器、回流反应装置、柱层析装置等。