CasImg
2-氨基-4-溴吡啶
产品纠错
CAS号:84249-14-9 | 英文名称:2-Amino-4-bromopyridine
分子式 C5H5BrN2
分子量 173
EINECS号 640-931-5
MDL MFCD01646115
Smiles
InChIKey
乙二醇化学百科
基本信息
中文名称 2-氨基-4-溴吡啶
英文名称 2-Amino-4-bromopyridine
CAS号 84249-14-9
分子式 C5H5BrN2
分子量 173.01
EINECS号 640-931-5
物化性质
熔点 142-146 °C
沸点 268.2±20.0 °C(Predicted)
密度 1.710±0.06 g/cm3(Predicted)
溶解度 可溶于氯仿(少许)、甲醇(少许)
形态 固体
酸度系数(pKa) 5.72±0.11(Predicted)
颜色 灰白色至米色
安全信息
危险品标志 Xi,Xn
危险类别码 36/37/38-36-22
安全说明 26-36
WGK Germany 3
海关编码 29333990
危险等级 IRRITANT
生产及用途
2-氨基-4-溴吡啶,又名4-溴-2-氨基吡啶,由于分子中溴原子、氨基可以继续生化引入其它官能团,可以设计和合成很多新颖多样的杂环化合物,因此,2-氨基-4-溴吡啶是一种应用广泛的医药中间体。2-氨基-4-溴吡啶是可用于有机合成的化合物。

CN201510652275.8提供一种新的2-氨基-4溴吡啶的合成方法,该方法原料成本低廉,收率高, 反应操作简单,三废处理方便,易于实现工业化。

包括以下步骤:

(1)酯化反应:4-溴吡啶盐酸盐酯化得到4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品;

(2)氨化反应:4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品经氨化得到4-溴吡啶-2-甲酰胺;

(3)霍夫曼降解反应:4-溴吡啶-2-甲酰胺经霍夫曼降解得到2-氨基-4-溴吡啶;

   84249-14-9的合成

第一步:于20升三口瓶中加入丙酮酸乙酯,降温至0度,机械搅拌下滴加双氧水,滴加过程控制温度0度以下,滴完放置待用;于200升反应釜中加入二氯甲烷以及4-溴吡啶盐酸盐游离后的二氯甲烷溶液(如取5公斤4-溴吡啶盐酸盐,溶于30升水中,用碳酸氢钠调PH至8,用50升二氯甲烷分三次萃取),硫酸亚铁和浓度为50wt%的硫酸水溶液,搅拌下降温至零下10度,滴加之前20升反应 瓶中制好的试剂,滴加过程温度控制在零下10度到0度之间,滴完保温搅拌一小时,TCL检测反应结束,将反应体系加入100升水中,充分搅拌30分钟,分液,反复此操作,至水相无色,有机相浓缩,得到粗品8.5公斤,为棕红色液体A,不需纯化,直接用于下一步。

第二步:将8.5公斤A分批加入35升氨水中,甲烷搅拌过夜,离心,得到粗品用乙酸乙酯泡洗,离心,得到酰胺4.5公斤;

第三步:于50升反应釜中加入水,氢氧化钠,搅拌下降温到0度,滴加溴素,滴完降 温至零下10度,分批加入酰胺,加完保温搅拌一个小时,然后加热至80度反应一个小时,TCL 检测至反应结束,降至室温,离心,得到粗品,用甲苯结晶,得到纯品1.5公斤。

产品供应商
2-Amino-4-bromopyridine
询价
上海阿拉丁生化科技股份有限公司
2023-10-02

首页 |  CAS目录 |  产品目录 |  企业会员 |  关于我们 |  法律声明 |  注册协议

Copyright © 冀ICP备2024096099号