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CAS号:84-67-3
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英文名称:m-Tolidine, 99%
分子式
分子量
EINECS号
MDL
Smiles
InChIKey
乙二醇化学百科
基本信息
物化性质
安全信息
生产及用途
4,4’-二氨基-2,2’-二甲基-1,1’-联苯属于联苯类化合物,常用于医药、化工中间体的制备。将七水合磷酸钾、联硼酸频哪醇酯B2(pin)2、Xphos-Pd-G2和Xphos依次加入至反应瓶中,加入6mL乙醇搅拌均匀,再加入2-碘-5-硝基甲苯,在室温下反应1小时。反应液中加入5mL乙酸乙酯稀释,经硅藻土过滤,乙酸乙酯洗涤,合并滤液,减压浓缩得到粗产物,经硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯洗脱,得苯硼酸频哪醇酯。将苯硼酸频哪醇酯加入至反应瓶中,滴加稀HCl水解。溶液先产生沉淀,随着沉淀逐渐消失,调体系pH值为1。向溶液中滴加质量分数为25%的NaOH溶液,至pH值为13,搅拌1
h。分液,有机相用15
mL的质量分数为10%的NaOH萃取,将水相合并,用15mL的THF分别萃取碱液2次。将得到的碱液用稀HCl调pH值,开始有浑浊产生,慢慢出现絮状物,调pH值为5.0。以70
mLTHF萃取水相,有机相旋干、提纯。粗产物经柱色谱分离(洗脱剂为石油醚)提纯,室温真空干燥得到4,4’-二氨基-2,2’-二甲基-1,1’-联苯。
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