1,将化学纯偶氮二异丁腈用甲醇（按1：12）重结晶二次，置于通风暗处风干一夜，再放入真空干燥箱内，以五氧化二磷为干燥剂，真空度为1.013*105Pa，减压、干燥24h即可。精制后的偶氮二异丁腈需盛于有色广口瓶中，密封，保存于低温避光处。
2,在装有回流冷凝管的150ml三角瓶中加入50ml 95% 醇，于水浴上加热到接近沸腾，迅速加入5gAIBN ，振荡使其全部溶解（煮沸时间不宜过长，若过长，则分解严重），热溶液迅速抽滤（过滤所用漏斗和吸滤瓶必须预热），滤液冷却后得白色结晶，于真空干燥器中干燥，熔点为102℃ ，产品于棕色瓶中，低温保存。偶氮二异丁腈是一种特别出色的自由基引发剂,加热至约70°C时会分解放出氮气并生成自由基(CH3)2CCN,自由基受氰基的影响，较为稳定。它可以与另一个有机底物发生反应，在自身进行湮灭的同时，再生成一个新的自由基，从而引发自由基的链反应（见自由基反应）。同时，它也可以两分子偶联，生成毒性很强的四甲基丁二腈（TMSN）。
加热AIBN至100～107°C时熔融并发生急剧分解，放出氮气与对人体有毒的数种有机腈化合物，同时可能引起爆炸、着火。在室温下缓慢分解，应在10°C以下贮存。远离火种，热源。有毒。在动物的血液、肝脏、脑等组织内代谢成氢氰酸。白色柱状结晶或白色粉末状结晶。 不溶于水，溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚和苯胺等有机溶剂。作为氯乙烯、乙酸乙烯酯、丙烯腈等单体聚合时的引发剂，也作为橡胶、塑料的发泡剂，用量为10％～20％。
本品也可用作硫化剂、农药和有机合成的中间体。
本品属高毒类物质、小鼠口服LD₅₀17.2～25mg/kg，受热分解放出的有机氰化物对人体有较大毒害。用作聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯、聚丙烯腈等单体的聚合引发剂有机合成中间体用作高分子聚合物的引发剂用作醋酸乙烯和丙烯酸酯等聚合或共聚合的引发剂。也可用作发泡剂。甲基丙稀酸酯包埋组织时的催化剂。高分子聚合物的引发剂。橡胶、塑料、发泡剂。聚氯乙稀塑料激发剂。以丙酮、水合肼和氰化钠为原料：
上述缩合反应温度为55～60℃，反应时间为5h，然后冷却降温至25～30℃时间为2h。待降温至10℃以下时，开始通氯，反应在20℃以下进行。
物料配比为：HCN∶丙酮∶肼=1L∶1.5036kg∶0.415kg。
采用丙酮氰醇和水合肼反应，再用液氯氧化或采用氨基丁腈用次氯酸钠氧化。易燃固体中毒口服- 大鼠 LDL0: 670 毫克/ 公斤; 口服- 小鼠 LD50: 700 毫克/ 公斤与氧化剂混合可爆; 易氧化, 不稳定, 受热激烈分解, 与庚烷, 丙酮加热爆炸遇明火、高温、氧化剂易燃; 遇热分解可燃性气体; 燃烧产生有毒氮氧化物烟雾库房通风低温干燥; 与氧化剂分开存放水、干砂、二氧化碳、泡沫、1211灭火剂