亚硝基硫酸主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量。

1.用发烟硝酸与二氧化硫反应即可生成亚硝酰硫酸。用一带有气体导入管和气体导出管的烧瓶作反应器，气体导入管插至接近烧瓶的底部。将发烟硝酸(相对密度为160)装入烧瓶中，并用冰盐浴对烧瓶进行冷却。将经彻底干燥过的SO2气体慢慢通入，反应过程中有热量放出，应注意不使反应混合物的温度超过5℃。继续通SO2至反应混合物成为稠厚的糊状，其中主要为亚硝酰硫酸及少量还未反应的液态硝酸。用玻璃砂芯漏斗抽滤，并用冰醋酸和CCl4洗涤结晶。最后将产品置于干燥器中，在P2O5上进行干燥。