CAS号：649736-31-2
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英文名称：1-(2-Fluoro-3-hydroxy-6-nitrophenyl)propan-2-one
分子式
C9H8FNO4
分子量
213
EINECS号
613-732-6
MDL
MFCD11869874
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1-(2-氟-3-羟基-6-硝基苯基)丙-2-酮化学百科
基本信息
| 中文名称 | 1-(2-氟-3-羟基-6-硝基苯基)丙-2-酮 |
| 英文名称 | 1-(2-fluoro-3-hydroxy-6-nitrophenyl)propan-2-one |
| CAS号 | 649736-31-2 |
| 分子式 | C9H8FNO4 |
| 分子量 | 213.16 |
| EINECS号 | 613-732-6 |
物化性质
| 沸点 | 353.0±42.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.417±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 5.58±0.24(Predicted) |
安全信息
| 海关编码 | 2914790090 |
生产及用途
1-(2-氟-3-羟基-6-硝基苯基)丙-2-酮的制备如下：
步骤1）：1-（2，3-二氟-6-硝基苯基）丙-2-酮（化合物302）
向氢化钠（5.42g，226mmol）的THF（100mL）悬浮液中加入乙酰乙酸乙酯（29.4g，226mmol），同时保持反应温度低于15℃。将混合物搅拌15分钟。完成添加后向混合物中加入化合物301（20.0g，113mmol）的THF（150mL）溶液，同时保持反应温度低于50℃。然后将混合物在室温下搅拌24小时。真空除去溶剂，将残余物在乙酸乙酯和2N盐酸水溶液之间分配。将有机层用水，盐水洗涤，用MgSO4干燥集中。然后向残余物中加入浓盐酸（400mL）和乙酸（300mL），将混合物再回流12小时。冷却后，浓缩混合物，残余物在5％碳酸氢钠和乙酸乙酯之间分配。将有机层用水，盐水洗涤，经MgSO4干燥并浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化（EtOAc/石油醚=1/2），得到化合物302（14.5g，60％），为棕色油状物：LCMS：216[M+1]+。1-(2-氟-3-羟基-6-硝基苯基)丙-2-酮可用作医药合成中间体。
步骤1）：1-（2，3-二氟-6-硝基苯基）丙-2-酮（化合物302）向氢化钠（5.42g，226mmol）的THF（100mL）悬浮液中加入乙酰乙酸乙酯（29.4g，226mmol），同时保持反应温度低于15℃。将混合物搅拌15分钟。完成添加后向混合物中加入化合物301（20.0g，113mmol）的THF（150mL）溶液，同时保持反应温度低于50℃。然后将混合物在室温下搅拌24小时。真空除去溶剂，将残余物在乙酸乙酯和2N盐酸水溶液之间分配。将有机层用水，盐水洗涤，用MgSO4干燥集中。然后向残余物中加入浓盐酸（400mL）和乙酸（300mL），将混合物再回流12小时。冷却后，浓缩混合物，残余物在5％碳酸氢钠和乙酸乙酯之间分配。将有机层用水，盐水洗涤，经MgSO4干燥并浓缩。残留物通过硅胶柱色谱纯化（EtOAc/石油醚=1/2），得到化合物302（14.5g，60％），为棕色油状物：LCMS：216[M+1]+。1-(2-氟-3-羟基-6-硝基苯基)丙-2-酮可用作医药合成中间体。
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