3-硝基-4-氨基苯酚可由对氨基苯酚为原料通过四步反应制备得到。

1、3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯的合成
在250mL带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中，加入21.0g对氨基苯酚、60.0mL醋酐及16.0mL冰醋酸，加热至128℃，回流，此时反应溶液为红褐色液体。2h后将反应液冷却至25℃(反应液中有大量浅肉红色固体析出)，然后缓慢滴加10.0mL发烟硝酸(10滴／min)，维持温度25～26℃。在强酸条件下搅拌1.5h，有较多黄色晶体析出。然后将反应液倒人大量冰水中，立即析出大量黄色晶体，用水洗涤2～3次洗至中性,抽滤，将滤饼烘干。制得黄色3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯33．9g，收率为73.9％。熔点：146～148℃。
2、3-硝基-4-氨基苯酚的合成
在150mL带有温度计及搅拌装置的三口烧瓶中加入5.4g3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯、20mL无水乙醇与30.0mL3mol／L氢氧化钠溶液，加热至60℃，
控制在此温度下搅拌反应1h。反应结束后，减压蒸去乙醇，将反应液冷却至10℃以下，再用盐酸溶液[m(36％-38％浓盐酸)：m(水)=1：1]将反应液的pH值调节至3～4。析出红色晶体。抽滤，将滤饼烘干制得棕红色3-硝基-4-氨基苯酚3.3g。收率为93.9％，熔点149～151℃