在 25℃的条件下向 500 mL 三口瓶中加入二甲基亚砜溶液(80mL)，搅拌下依次缓慢加入甲醇 29. 7 g(0. 32 mol)和 60%氢化钠 14 g(0. 35 mol)，升温至 120 ℃，滴加2-甲基-3-硝基氯苯 56. 3 g(0. 3 mol)的二甲基亚砜溶液。滴毕后反应 3h。降至 25℃，加入甲苯(150mL)和水(200 mL)，分液，水层用甲苯(100 mL)萃取两次，每次50 mL，合并有机相并用 5%氢氧化钠水溶液(40 mL)洗涤一次，分液。水洗有机层，有机层用无水硫酸钠干燥，过滤旋蒸。得到2-甲基-3-硝基苯甲醚。