在250ml的三颈瓶中,放入2，4-二氨基甲苯(6.1g,0.05mol),加浓盐酸(36ml),在冰盐浴冷却及搅拌下加入40%氟硼酸(32ml),于-5℃以下,滴加由亚硝酸钠(7.6g,0.11mol)溶于水(12ml)中的溶液。加完,搅拌1h,抽滤,固体分别用冰水(20ml×2)、无水乙醇及无水乙醚(各15ml×2)洗涤。放入氯化钙干燥器中干燥2h。在150ml圆底烧瓶中加入上面所得的重氮盐(10g),用酒精灯小心加热,进行热分解,至瓶内产生大量烟雾,始终维持此温度以上,直至无烟雾产生,并使溢出物经直形冷凝管和多级冷阱冷却,且将接受管插入盛有乙醚的锥形瓶中。反应完后,用乙醚提取,合并乙醚液,加入无水氯化钙干燥,分馏得2,4-二氟甲苯(5.3g,收率82.8%),bp113～117℃(文献:bp112℃/99.06kPa,收率57%)。