第一步：在带冷凝管的2L四口烧瓶中，一次性加入482.8g（3.4mol）五氧化二磷，508.8g（5.3mol）二氟乙酸，油浴加热至150℃，并在此温度下反应1h。反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏，得到400.2g（2.3mol）二氟乙酸酐，纯度98.2%，收率86.8%。

第二步：在第一步蒸去二氟乙酸酐后的剩余物中，加入585.6g（6.1mol）二氟乙酸，油浴加热至150℃，并在此温度下反应1h。反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏，得到604.2g二氟乙酸酐与二氟乙酸的混合物。其中二氟乙酸的含量为79.7%，二氟乙酸酐的含量为19.8%。

第三步：在第二步蒸去二氟乙酸酐与二氟乙酸的剩余物中，加入480g（5.0mol）二氟乙酸，176g（5.5mol）甲醇，在50℃下反应8h，精馏得到535.4g（4.87mol）二氟乙酸甲酯，纯度99.7%，以第三步加入的二氟乙酸计，收率为97.4%。

第四步：将第二步中二氟乙酸酐含量为19.8%的604.2g混合物加入到482.8g（3.4mol）五氧化二磷中，油浴加热至150℃，并在此温度下反应1h。反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏，得到492.9g（2.83mol）二氟乙酸酐，纯度为97.8%。第一步与第二步共加入1094.4g（11.4mol）二氟乙酸，第一步与第四步共得到893.1g（5.13mol）二氟乙酸酐，收率90.0%。