120克（1.43摩尔）噻吩中加入240毫升冰醋酸，5-10℃滴加687克（4.30摩尔）Br2，室温搅拌3小时并回流加热2小时。随后，在真空下蒸发冰醋酸，并在水射流真空下通过短的Vigreux柱蒸馏残余物。产量：376.2g(1.17mol)1(82%)。

2,4-二溴噻吩(4)：

将120g(0.374mol)2,3,5-三溴噻吩(1)溶解在300mL乙醚中，在N2下冷却至-30℃，并在此温度下在10分钟内滴加234mL6NBuLi的正己烷溶液（0.374mol），在-30℃下搅拌5分钟，倒入1L冷水，用乙醚萃取3次。合并的醚相用水洗涤3次，用Na2SO4干燥并蒸发。在真空下在1mVigreux烧瓶上分馏残余物。产量：60g(0.248mol)4(66%)。