6-溴-2-吡啶甲酸甲酯是一种商业化的有机合成子,在二氯甲烷和氯仿中溶解性较好,但是在水中溶解性差。
在室温下将碘单质 (1 mmol) 在搅拌的情况下添加到醛 (1 mmol) 在醇 (4 mL) 中的溶液中,使得 单质碘完全溶解在乙醇中,然后在 水 (1 mL) 中加入 亚硝酸钠 (1 mmol),再转移到反应体系中去。将所得反应混合物在室温搅拌10分钟后,将混合物加热至70°C。通过 TLC (NH-type) 监测反应进程,等待反应完成后将反应混合物缓慢冷却至室温。用 1 M aq 硫代硫酸钠 (10 mL) 洗涤以除去未反应完全的单质碘,并用 三氯甲烷 (3 × 10 mL) 萃取,用无水硫酸镁干燥合并的有机相,过滤出去干燥剂并在旋转蒸发器中减压浓缩,通过柱色谱法(NH 型硅胶)纯化所得残留物即可得到6-溴-2-吡啶甲酸甲酯。