3，5-二甲氧基苯甲酰胺可由3，5-二甲氧基苯甲酸为反应原料，与氯化亚砜反应制备酰氯，之后与氨水反应制备而得。

(1)在500mL(毫升)圆底烧瓶中加入3，5-二甲氧基苯甲酸(10.0g(克)，55mmol(毫摩尔))，然后加入50mL氯化亚砜将其溶解，加热90℃(摄氏度)回流2h(小时)(TLC(薄层色谱)跟踪)。反应结束后，60℃减压蒸干氯化亚砜，得到棕黄色油状物质1211g，无需纯化，直接投下一步。
(2)在500mL圆底烧瓶中加入50mL氨水，冰浴20分钟，将步骤1）产物(11.0g，55mmol)溶于50mL乙腈缓慢的滴加到三口烧瓶中，期间产生大量白色固体，加毕，室温反应1.5h(TLC跟踪)。反应结束后，将其转移至圆底烧瓶中，50℃减压蒸干乙腈，用200ml水洗涤白色固体，抽滤，真空干燥得到白色粉末状固体3，5-二甲氧基苯甲酰胺137.8g，产率为78.4％；1HNMR(400MHz，CDCl3)δ：7.03(d，2H)，6.63(t，1H)，3.80(s，6H)。