5L四口瓶中加入210g3-乙酰基-5-氯-2-(苄基巯基)噻吩，1500g乙腈，搅拌，加入320g冰乙酸和200g水，控制温度在0-15℃之间，分批加入241.6g三氯异氰脲酸，约30min加完，0-15℃保温反应，TLC监控反应至原料消失。水浴35～45℃，减压浓缩除去溶剂，加入1500g25%乙酸乙酯石油醚溶液，搅拌，过滤，滤液减压蒸干，得到182.7g淡黄色油状物，即为3-乙酰基-5-氯-2-噻吩磺酰氯。将上述磺酰氯用105g乙酸乙酯稀释，控温0～15℃，滴加到420g氨水中，搅拌反应至磺酰氯消失，降温至0℃左右，搅拌析晶1h。过滤，少量水泡洗，所得固体40℃烘干，得类白色的3-乙酰基-5-氯噻吩-2-磺酰胺162.4g，收率为91.2%。HPLC纯度大于99%。